制備液相色譜儀是一項效率高、快速的分析分離技術(shù),是現(xiàn)代分離測試的重要手段。溶于流動相中的各組分經(jīng)過固定相時,由于與固定相發(fā)生作用(吸附、分配、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出。又稱為色層法、層析法。
流動相和固定相都是液體的色譜法即為液-液色譜,是利用樣品組分在兩種不相溶的液相間的分配來進(jìn)行分離。一種液相為流動相,另一種是涂于載體上的固定相。
流動相通過高壓泵進(jìn)入系統(tǒng),樣品溶液通過注射器進(jìn)入流動相,流動相加載到色譜柱(固定相)中。由于樣品溶液中各組分在兩相中的分配系數(shù)不同,經(jīng)過兩相反復(fù)吸附-解吸分配后,各組分的運(yùn)動速度有很大的不同。
它被分離成一個單獨(dú)的組件,然后依次從列中流出。當(dāng)樣品濃度通過檢測器時,樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號并傳送給記錄器,數(shù)據(jù)以地圖的形式打印出來。
對樣品的適用性廣,不受分析對象揮發(fā)性和熱穩(wěn)定性的限制,幾乎所有的化合物包括高沸點(diǎn)、極性、離子型化合物和大分子物質(zhì)均可用液相色譜法分析測定,因而彌補(bǔ)了氣相色譜法的不足。在目前已知的有機(jī)化合物中,可用氣相色譜分析的約占20%,而80%則需用液相色譜來分析。
制備液相色譜儀的針座是一個細(xì)小部件,針座是喇叭口朝上暴露在空氣中的,有時空氣中的較大灰塵顆粒可能恰好落在針座的流路內(nèi)而引起針座的堵塞。這時候可以嘗試卸下針座,將它接在泵的出口上反沖,一般能解決問題。